Groupe de travail Tomographie – X et imagerie chimique multi-échelle
Responsables du Work Package : François Mirambet, Philippe Dillmann et Victor Etgens
Objectifs
Les matériaux patrimoniaux présentent des caractéristiques très complexes et hétérogènes sur plusieurs échelles. Notre plate-forme multi-techniques permettra d’extraire des informations 2D / 3D complètes des objets. Cela sera possible grâce à un panel d’équipements d’analyse et d’imagerie multi-échelles complémentaires et non invasives, combinant des configurations de tomographie en laboratoire et sur des lignes de lumière synchrotron. Cela permettra de construire une vue d’ensemble 3D multi-échelles de l’artefact. Les informations de cartographie 3D des objets patrimoniaux seront d’un intérêt majeur pour étudier leur provenance, attester de leur état de conservation, préparer leur restauration et disposer de répliques virtuelles pour la diffusion vers le grand public. Ensuite, une sélection des zones pertinentes pour le micro-échantillonnage permettra une seconde session d’études basées sur l’analyse structurelle et chimique plus fine. Des données chimiques pourront être collectées par µ-XRF et µ-XAS et structurelles par µ-XRD et µ-Raman (en laboratoire et au synchrotron). Cette approche rendra possible les études microscopiques statistiques et dynamiques sur ces systèmes. Il s’agira ici de déterminer la réactivité, l’évolution sous atmosphère contrôlée ou les propriétés de transport des systèmes patrimoniaux. Ce suivi « operando » sera réalisé par µ-tomographie, µ-XRD (en laboratoire ou synchrotron) et µ-Raman. Des équipements de tomographie complémentaires permettront la reconstruction 3D d’objets constitués des matériaux de nature très différente (matériaux organiques, bois, plâtre, terre cuite, métaux, pierre) et à différentes échelles. De façon complémentaire au laboratoire les études chimique et structurale seront accessibles grâce à une source de rayons X de nouvelle génération de très petite taille de point focal (50-70 µm) avec une brillance accrue à la position de l’échantillon. Pour compléter ces investigations micro-structurelles, la spectroscopie µ-Raman sera couplée à la configuration des rayons X. Si besoin, ces études pourront être complétées par des analyses spécifiques sur les lignes du synchrotron SOLEIL, où rappelons-le, la ligne PUMA est principalement dédiée à l’étude des matériaux patrimoniaux. Un objectif sera de développer des cellules spécifiques, compatibles non seulement avec les équipements du WP1, mais aussi avec d’autres équipements d’ESPADON. Cela rendra possible les analyses dynamiques sur différents instruments de la plateforme. Les démarches de conservation et de restauration nécessitent la compréhension des processus d’altération des matériaux patrimoniaux, mais aussi la compréhension des interactions entre les systèmes altérés et les traitements de restauration et de conservation. Or ces analyses ne peuvent se faire sans la compréhension des dynamiques des processus qui souvent concernent le transport, la réactivité et la cinétique chimiques et électrochimiques. Les équipements analytiques de la plateforme seront conçus pour accueillir ces cellules in-situ dans l’objectif de réaliser des investigations avec des constantes de temps complémentaires aux techniques synchrotron. Cette complémentarité est fondamentale, car il est parfois nécessaire de suivre l’évolution des processus sur des dizaines, voire des centaines d’heures, ce qui n’est pas toujours compatible avec les analyses au synchrotron. Cette plateforme est destinée à s’intégrer dans une chaîne d’exploitation analytique, constituée de tous les équipements et laboratoires du projet, et notamment ceux du WP2 et WP3, déjà très structurés dans cette perspective. Notre plateforme multi-technique sera un élément clé pour assurer une chaîne analytique respectant le caractère unique et précieux des objets patrimoniaux. Elle permettra de créer des données 2D / 3D depuis la collection muséale ou le site archéologique jusqu’à l’impureté microscopique étudiée. Cette intégration est un point clé qui permettra de renouveler les pratiques d’investigation des systèmes archéologiques et, par conséquent, les manières d’appréhender le questionnement archéologique. Ceci sera rendu possible notamment par le croisement de données hétérogènes, temporelles, géographiques, typo-morphologiques, culturelles et physico-chimiques. L’articulation avec les WP Données permettra de valoriser les analyses réalisées sur la plateforme multi-technique en rendant disponible les données acquises à l’ensemble de la communauté scientifique. Enfin, l’articulation avec le WP Formation viendra renforcer une montée en compétences globale des utilisateurs (chercheurs, étudiants, restaurateurs, conservateurs) de la plateforme sur les techniques de caractérisation de leurs objets d’étude et l’instrumentation scientifique. |
Instrumentations
La plateforme AST-RX est dédiée à la micro-tomographie par rayons X dans le domaine d’application des sciences naturelles. Implantée sur le site du Jardin des Plantes, à Paris, elle s’est équipée d’un appareil en 2011 et a acquis depuis une expérience significative en acquisition et traitement des données d’imagerie 3D. L’équipe contribue à améliorer les protocoles d’investigation non-destructive d’objets patrimoniaux et propose des formations pratiques.
Le nouvel instrument de micro-tomographie offrira à la communauté du projet ESPADON un environnement d’analyse adapté à l’étude d’objets du cm à la vingtaine de cm. La facilité d’utilisation de l’équipement devrait permettre, suite à une formation adaptée réalisée par l’équipe d’AST-RX, aux utilisateurs de prendre en main eux-mêmes l’instrument et réaliser leurs propres analyses. Des fonctionnalités non-disponibles avec l’équipement existant (laminographie pour les objets plats, porte-échantillons automatique pour l’analyse de grands corpus) viendront alors élargir l’offre de services. Enfin, la possibilité de placer dans la cabine d’acquisition d’images tomographiques des cellules spécifiques pour l’analyse in-situ, en articulation avec les autres plateformes du projet ESPADON, apportera des données dynamiques supplémentaires.
IPANEMA est un laboratoire de développement de méthodes avancées de caractérisation de matériaux de l’archéologie, des paléo-environnements, de la paléontologie et du patrimoine culturel, et d’accompagnement de recherches synchrotron avec des utilisateurs externes hébergés sur la plateforme. La ligne PUMA, développée conjointement par SOLEIL et par IPANEMA est dédiée à 70% de son temps à l’étude des matériaux anciens. Elle possède deux stations expérimentales : la première dédiée à l’étude par spectroscopie d’absorption (XAS) et fluorescence (XRF), diffraction (XRD) et diffusion (SAXS). La deuxième station, en construction, sera dédiée à la tomographie de rayons X. Cet outil est un complément idéal pour les analyses précédentes lorsqu’il sera nécessaire d’avoir une meilleure résolution et analyses complémentaires en sélectionnant la longueur d’onde par exemple.
Egalement d’autres lignes de SOLEIL seront impliquées dans ESPADON, comme SPICHE, DIFFABS, LUCIA, ANATOMIX. Nous souhaitions développer des cellules environnantes d’échantillons permettant le transfert d’un même échantillon sur plusieurs montages expérimentaux dans le but d’effectuer des analyses complémentaires en température, en atmosphère contrôlée, en conditions électrochimiques. Cet équipement nous permettra d’offrir une palette instrumentale complémentaire et très versatile.

Le LAPA développe ses projets de recherche autour du patrimoine métallique archéologique selon deux thématiques principales, l’histoire des techniques (provenance des métaux et compréhension des chaines opératoires) et la corrosion sur le long terme des métaux appliquée aux domaines du nucléaire et du patrimoine. L’ensemble de ces thématiques a permis de développer des méthodologies d’approche spécifiques de ces matériaux du patrimoine hétérogènes à des échelles micro et nanométriques. La complexité de ces matériaux nécessite ainsi de développer un savoir-faire analytique de pointe basé sur l’utilisation complémentaire de techniques d’analyses permettant de caractériser morphologies, compositions chimiques et structures cristallines afin d’en déterminer les propriétés physico-chimiques. L’intégration de ces données dans une réflexion sur les mécanismes mis en jeu lors de processus d’élaboration ou d’altération des matériaux fait du LAPA un partenaire incontournable pour aborder les problématiques des matériaux du patrimoine en proposant une stratégie analytique sur mesure pour chacune d’entre elles et totalement intégrée à la chaine analytique de la WP1 d’ESPADON.
Dans le cadre des équipements mis en commun sur la plateforme ESPADON, des équipements analytiques pour l’étude des structures cristallines et de leurs évolutions à l’échelle micrométrique seront disponibles. Le spectromètre Raman équipé d’un bras d’analyse permettra de faire des acquisitions sur des objets de formats très variables, de l’échantillon sub-millimétrique à l’objet pluri-décimétrique ainsi qu’avec les cellules environnantes développées par IPANEMA. Le générateur de rayons X à haut flux sera équipé d’une optique multicouche 3D permettant de focaliser un faisceau de rayons X monochromatique de quelques dizaines de microns sur l’échantillon afin de combiner d’une part, une analyse élémentaire par fluorescence X pour une détection des éléments lourds à l’état de traces jusqu’à la dizaine de ppm. D’autre part, l’analyse structurale nous permettra d’accéder aux phases cristallines présentent ainsi qu’à leur proportion respective sur des temps d’acquisition très courts grâce à des détecteurs de nouvelle générations (dits à comptage de photon). Par ailleurs, ces deux équipements autorisent le suivi « operando » des échantillons soumis à des variations de paramètres physiques. Il permettra, dans une complémentarité avec les possibilité de la ligne PUMA (et des autres lignes de SOLEIL) de mettre en place de manière souple et versatile ce type d’expériences.
Le projet Objets Larges du patrimoine, étudiés par rayons X de 450kV (ObL-X 450) propose une plateforme de radiographie 2D / tomographie 3D haute énergie, destinée aux objets du patrimoine de grand format, permettant l’imagerie des matériaux constitutifs, des techniques de fabrication et de restauration.
Cette plateforme innovante de radiographie et tomographie par rayons X, sera conçue sur une structure alliant modularité et précision afin d’analyser des d’œuvres dont les dimensions peuvent varier de quelques centimètres à près de 2m50 et bénéficiera d’un générateur de Rayons X de 450kV qui permettra l’étude des divers matériaux présents dans les œuvres du patrimoine. Cet équipement sur mesure sera implanté dans une des salles de radiographie du C2RMF spécialement dédiée à cette activité, dans un environnement climatique contrôlé (température et hygrométrie) et en toute sécurité pour les œuvres. Grâce au savoir-faire du groupe Imagerie du C2RMF, la communauté scientifique aura accès à cette technologie pour aborder nombre de problématiques de recherche liées au Patrimoine, tant sur les aspects de connaissance des techniques et savoir-faire anciens que sur les questions de conservation et restauration.
Inspiré des instruments des industries automobile et aéronautique, le tomographe ObL-X 450 permettra de visualiser, isoler et mesurer des éléments inaccessibles à l’œil nu. En cela il sera une véritable porte d’entrée à la métrologie avec une précision pouvant atteindre 80 micromètres. Il permettra d’étudier des œuvres même les plus denses rendant ainsi possible l’imagerie 3D sur les parois internes des grandes statues en bronze. Enfin, grâce à cette technologie il sera possible de faire de la rétro-ingénierie pour comprendre la conception d’un objet complexe avant toute intervention de démontage préalable à une restauration.
Son implantation au C2RMF, offrira à la communauté scientifique une capacité d’imagerie complémentaire à celles de grands instruments tels que l’accélérateur New Aglae, la ligne de lumière PUMA du synchrotron Soleil et la plateforme AST-RX dédiée à la micro-tomographie par rayons X.
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